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DORM-5 魚蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備工藝

發(fā)布時間: 2025-12-12  點(diǎn)擊次數(shù): 176次
DORM-5 魚蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核心技術(shù)參數(shù)均經(jīng)NIST官l方認(rèn)證,詳細(xì)信息附于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(編號SRM 2976a)中,關(guān)鍵指標(biāo)如下表所示:
技術(shù)指標(biāo)
參數(shù)值
說明
基質(zhì)類型
混合魚類肌肉蛋白
含金槍魚、鱈魚等8種野生魚類,蛋白含量≥85%
定值元素數(shù)量
63種
涵蓋常量、微量、稀土及有害元素
典型元素認(rèn)證值(示例)
Hg:0.092±0.003 μg/g;As:1.25±0.04 μg/g;Pb:0.015±0.002 μg/g
干重基準(zhǔn),擴(kuò)展不確定度k=2
水分含量
≤3.0%
卡爾費(fèi)休法測定
顆粒度
≤100μm
激光粒度儀驗(yàn)證
儲存穩(wěn)定性
18個月(室溫密封)
NIST穩(wěn)定性監(jiān)測數(shù)據(jù)支持
封裝規(guī)格
20g/袋,鋁箔復(fù)合真空包裝
惰性氣體保護(hù),防吸潮、防氧化






















制備工藝與質(zhì)量控制流程

DORM-5 魚蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備嚴(yán)格遵循NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制規(guī)范,通過"原料篩選-基質(zhì)預(yù)處理-均勻性檢驗(yàn)-定值認(rèn)證-穩(wěn)定性監(jiān)測"的全鏈條質(zhì)控實(shí)現(xiàn)量值可靠,具體流程如下:
  1. 原料篩選與預(yù)處理:選取符合地域代表性的魚類樣本,經(jīng)低溫解凍后剔除骨骼、內(nèi)臟及表皮,僅保留肌肉組織;采用高速剪切均質(zhì)機(jī)將混合肌肉組織制成勻漿,過程中控制溫度≤4℃,防止蛋白變性及元素遷移。

  2. 凍干與粉碎:勻漿經(jīng)托盤分裝后送入冷凍干燥機(jī),在-50℃、真空度≤10Pa條件下凍干72小時,確保水分含量≤3%;凍干后的塊狀樣品采用瑪瑙研缽粉碎至粒徑≤100μm,保證顆粒均勻性。

  3. 均勻性檢驗(yàn):采用分層隨機(jī)抽樣法抽取30個樣品,每個樣品平行測定3次,選用ICP-MS法對高、中、低含量代表性元素(如Hg、As、Ca)進(jìn)行檢測,結(jié)果顯示瓶間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤1.5%,滿足均勻性要求。

  4. 穩(wěn)定性監(jiān)測:DORM-5 魚蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別在-20℃、4℃及室溫條件下進(jìn)行為期24個月的穩(wěn)定性跟蹤,采用線性回歸法分析量值變化,所有定值元素的量值漂移斜率絕l對值≤0.0008,確認(rèn)在室溫密封條件下可穩(wěn)定儲存18個月。


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